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關于出現液相色譜儀中的液相色譜系統我們應該如何應對?

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瀏覽:-發布日期:2022-01-11 14:01【

關于出現液相色譜儀中的液相色譜系統我們應該如何應對?


對于對于實驗儀器的液相色譜儀來說,它構成的液相色譜系統如果出現了故障我們應該如何去面對呢?俗話說的凡是不要慌張,首先我們需要從各個方面去查找問題,那么我們應該怎么去做呢?接下來由天恒儀器小編為大家解答。

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液相色譜是應用最多的色譜分析方法,液相色譜系統由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成,其整體組成類似于氣相色譜,但是針對其流動相為液體的特點作出很多調整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩;進樣系統要求進樣便利切換嚴密;由于液體流動相粘度遠遠高于氣體,為了減低柱壓液相色譜的色譜柱一般比較粗,長度也遠小于氣相色譜柱。HPLC應用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個領域。


使用液相色譜時,液體待檢測物被注入色譜柱,通過壓力在固定相中移動,由于被測物種不同物質與固定相的相互作用不同,不同的物質順序離開色譜柱,通過檢測器得到不同的峰信號,最后通過分析比對這些信號來判斷待測物所含有的物質。液相色譜作為一種重要的分析方法,廣泛的應用于化學和生化分析中。液相色譜從原理上與經典的液相色譜沒有本質的差別,它的特點是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和微粒固定相,適于分析高沸點不易揮發、分子量大、不同極性的有機化合物。


液相色譜系統常見故障及應對措施:


1、柱壓高:


原因:緩沖液鹽分沉積于柱內;或者是樣品污染沉積。


措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內,則用40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,最后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。


如果是樣品污染沉積導致,則用純水反向沖洗柱子,再用甲醇沖洗,隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。


2、氣泡溢出:


原因:主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,內部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導致。


措施:將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘。或者將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,再用純水清洗,打開purge鍵清洗脫氣,直到沒有氣泡冒出。打開泄壓閥,打開泵,純水沖洗過濾器1小時左右。

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3、無壓力指示,也無液體流過:


原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體。


措施:更換密封墊圈,或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。


4、壓力波動大,流量不穩定:


原因:系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。


措施:觀察流動相的量,動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。


5、峰面積重復性不佳:


原因:進樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。


6、出峰不佳,峰分叉:


原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。


措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結,則去除硬結部分,沖新裝入新填料。反復滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。


綜上所述從各個方面我們了解到液相色譜出現故障都是那個地方出現,并且還告訴我們詳細的措施,希望上述的解說能夠對你有所幫助,如果想要了解更多可以觀看《氣相色譜儀器設備都有什么呢?2021氣相色譜儀器知識

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