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氣相色譜儀如何分析樣品來源和處理方法,讀完本篇文章就知道了

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瀏覽:-發布日期:2021-05-28 11:41【

 氣相色譜儀如何分析樣品來源和處理方法?氣相色譜儀可以將不同或者多種混合物進行分離分析,這是很多其他儀器所不能做到的,不過氣相色譜儀分析的物質有很多,在同一固定相中色譜峰可能會出現時間相同的情況。那么氣相色譜儀如何分析樣品來源和處理方法?下面天恒儀器小編告訴大家。

氣相色譜儀

 1、樣品的來源和預處理方法

 GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽),可能會損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個未知樣品時,就必須了解的來源,從而估計樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點范圍。如果樣品體系簡單,試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進行必要的預處理,如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。

 2、確定儀器配置

 所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測器。

 一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器,含電負性基團(F、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高,或含有非碳氫化合物組分時,可選擇TCD檢測器;對于含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。

 對于液體樣品可選擇隔膜墊進樣方式,氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進樣方法,一般色譜僅配置隔膜墊進樣方式,所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。

 3、確定初始操作條件

 當樣品準備好,且儀器配置確定之后,就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件,主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL,而對于毛細管柱,若分流比為50:1時,進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點最高的組分的沸點,但要低于易分解溫度。

 4、分離條件優化

 分離條件優化目的就是要在最短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時,就應更換更長的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因為在GC中,色譜柱是分離成敗的關鍵。

氣相色譜儀

 氣相色譜儀如何分析樣品來源和處理方法?綜上所述,氣相色譜儀可以通過樣品的來源和預處理、確定儀器配置、確定初始操作條件、分離條件優化、定性鑒定的方法建立分析方法。以上就是關于氣相色譜儀建立分析方法的內容,相信大家看完后已有所了解,更多相關內容可以閱讀《如何做好氣相色譜儀的日常維護,氣相色譜儀維護方法介紹[全網推薦]


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