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氣相色譜儀衍生化方法有哪些,看完本文你就明白[全網解說]

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瀏覽:-發布日期:2021-06-03 11:13【

 氣相色譜儀衍生化方法有哪些?柱前衍生化是氣相色譜儀衍生化技術中應用比較廣泛的一種方法,這種方法重復性好,反應的條件低,而且操作簡單,當然這只是其中的一種方法,想要了解氣相色譜儀的反應的條件,就要了解氣相色譜儀的常見衍生化方法。那么氣相色譜儀衍生化方法有哪些呢?下面天恒儀器小編告訴大家。

氣相色譜儀

 柱前衍生化的條件

 首先,如果要是想在色譜中使用柱前衍生化,其衍生化反應應該滿足以下幾個條件:

 1、反應能迅速、定量的進行,反應重復性好,反應條件不苛刻,容易操作;

 2、反應的選擇性高,只與目標化合物反應,即反應具有專一性;

 3、衍生化反應產物只有一種,反應的副產物和過量衍生化試劑不干擾目標化合物的分離與檢測;

 4、衍生化試劑方便易得,通用性好。

 氣相色譜常見的衍生化反應:

 (1)甲醇法:有機酸與甲醇在催化劑條件下加熱,發生酯化反應,生成有機酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑,通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑,因為配置過程中以放熱,有一定的危險性,現在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購買使用。

 (2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以與有機酸反應生成有機酸甲酯放出氮氣。此法簡便有效,反應速度快,轉化率高,較少副反應,不引入雜質,但是反應要在非水介質中進行。雖然反應條件溫和,但是重氮甲烷不穩定,有爆炸性、有毒,制備與使用時要特別小心。另外,酚羥基在常溫下可以與重氮甲烷反應,但在0℃下可以避免酚羥基反應。

 (3)三氟乙酸酐法: 在三氟乙酸酐的存在下有機酸和酸可以反應生成酯,比較適合空間位阻較大的有機酸和醇或酚的酯化。

 (4)其他酯化法:有時為了提高方法的靈敏度和選擇性,需要制備甲酯之外的酯,方法與甲酯化方法類似,可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相應的酯,且這些實際的穩定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機酸反應也可以制得相應的丙酯、丁酯或戊酯。

 酰化衍生化方法:

 另外,比較常用的氣相色譜柱前衍生化方法則是酰化衍生化方法。

 酰化能降低羥基、氨基、巰基的極性,改善這些化合物的色譜性能,并提高這些化合物的揮發性,增加某些易氧化化合物的穩定性。當酰化時引入含有鹵離子的酰基時,還可以提高使用ECD檢測器的靈敏度。常用的酰化試劑有酰鹵、酸酐和反應活性的酰化物。

 (1)乙酰化法:標準乙酰化法是將樣品溶于氯仿中,與乙酸酐和乙酸在50℃反應2-6h,真空出去剩余試劑。還可以乙酸鈉為堿性催化劑,以乙酸酐為乙酰化試劑進行乙酰化反應,用于糖類分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作為堿性催化劑。乙酰化反應通常在非水介質中進行,但是胺類和酚類化合物乙酰化時可在水溶液中進行。

 (2)多氟酰化法:常用的多氟化試劑是三氟乙酰(TFA)、五氟丙酰(PFP)和七氟丁酰(HFB),其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發性較強,而HFB的衍生物ECD靈敏度較高。多氟酰化反應時間除了取決于多氟酰化試劑的活性,還取決于目標化合物的活性。多數情況下氟酰化反應不需溶劑,但有些情況下也是需要溶劑的,此外有時還需要加堿性催化劑。

氣相色譜儀

 氣相色譜儀衍生化方法有哪些?綜上所述,常見的衍生化方法有酯化衍生化方法、酰化衍生化方法、鹵化衍生化法這三種,不同的實驗條件與實際情況選擇不同的衍生化方法。以上就是關于氣相色譜儀衍生化方法的內容,相信大家看完后已有所了解,更多相關內容可以閱讀《氣相色譜儀由什么系統組成,一文帶你了解氣相色譜儀[行業百科]


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